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炭素材料全硫含量的測定方法

2023-04-20  來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數:321


炭素材料全硫含量的測定方法

炭素材料全硫含量的測定方法是艾士卡試劑法和庫侖滴定法,艾士卡試劑法是傳統方法,也是仲裁法,但是操作比較繁瑣復雜。相比較此法,庫侖滴定法就比較簡單,使用的檢測設備是庫侖測硫儀,其測試原理是炭素材料試樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,炭素材料中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行測定,根據電解所消耗的電量計算炭素材料中全硫的含量。

碳素材料全硫含量的測定方法:

1.首先將熱電偶、硅碳管、異徑管、送樣機構等安裝到位。

2.全部安裝好,將測硫儀電源開關打開,將爐溫設置到1150℃,調節好送樣機構,等待測試。

3.配置電解液:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。

4.打開氣泵開關,調節攪拌速度,將電解液加入電解池內,調節氣量在500ml/min開啟磁力攪拌器,。

5.做樣時,先做2個高硫樣品,充電解液,進行終點電位調整試驗。

6.標定儀器:用有證的炭素材料標準物質,進行測硫儀標定。標準物質標定可使用高低硫樣品進行多點標定,也可使用與被測樣品含硫量相近的標準硫樣品進行單點標定。重復3次標定,以3次測定值的平均值作為炭素材料試樣標準物質的硫測定值。

7.測硫儀標定完畢后,進行樣品測試。在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥炭素材料50mg(天平精度0.1mg),并在試驗上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放置石英托盤上,點擊測試,試樣自動進入高溫爐膛內,庫侖滴定實驗開始。

8.試驗結果取2次測定結果的算術平均值,實驗結束后,庫侖測硫儀界面上顯示硫的質量分數,輸入水分值,即可出干基硫,并可打印測試結果。

注意:每次試驗應同時測試水分含量,水分含量測定按炭素材料內在水分的測定方法進行測定。

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